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能源化工

远离劣质化妆品,吉天教您检测化妆品中的汞含量

时间:2020-06-15来源:admin浏览次数:

       炎炎夏日来袭,为了维持肌肤的健康和美丽,幸运角子机 会涂覆各类化妆品,但在选购时一定要注意甄别化妆品的品质,远离假冒伪劣产品。
       汞化合物能够在短期内使得人体内黑色素减退,让皮肤白皙光滑,因此经常被化妆品厂家添加到化妆品中。汞是剧毒物质,会导致色素脱失,极易引起皮肤过敏,使用汞含量超标的化妆品,会造成汞在体内的蓄积,从而引起肌体的不良反应,主要影响中枢神经系统,导致失眠乏力,记忆力差等。
       今年3月,市场监管总局发布了《市场监管总局办公厅关于开展2020年国家级检验检测机构能力验证工作的通知》,《通知》决定在社会重点关注的部分检验检测领域,组织开展2020年国家级检验检测机构能力验证工作。其中化妆品中汞执行《化妆品安全技术规范(2015年版)》中的检测方法,采用原子荧光法进行检测。为了便于参与能力验证的广大用户顺利开展化妆品中汞的检测工作,吉天仪器为大家带来化妆品中汞含量的测定方法。   
       1、仪器设备

    
 

        2、测试原理
        样品经微波消解处理后,汞被溶出。汞离子与硼氢化钾反应生成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,去活化回到基态后发射出特征波长的荧光,在一定浓度范围内,其强度与汞含量成正比,外标法定量。
       3、分析方法

3.1试样制备


3.1.1 试剂溶液
       盐酸溶液(3%):量取30mL盐酸,溶于水并稀释至1000mL。
       氢氧化钾溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化钾,溶于水并稀释至1000mL。
       硼氢化钾溶液(15g/L):准确称取15g硼氢化钾,溶于1000mL 5g/L的氢氧化钾溶液中,混匀。
3.1.2 标准品溶液
       汞标准溶液储备液(100ng/mL):精确吸取0.1mL 100μg/mL汞标准溶液(GBW080617)于100mL容量瓶中,用3%盐酸稀释至刻度。
       汞标准工作液:分别准确吸取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL汞标准溶液储备液(100ng/mL)于5个100mL容量瓶中, 分别用3%盐酸稀释至刻度,配制成0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L的系列汞标准工作溶液。
 
3.1.3 样品溶液
       称取0.3~1.0g样品到消解罐中,含乙醇等挥发性原料的样品先放在100℃控温电加热器上挥发(不得蒸干),取下冷却后加入一定量的硝酸,加盖静置过夜,然后加入过氧化氢,将消解罐晃动几次,使样品充分浸没,控温电加热器上100℃加热,然后取下,冷却。按照表2设置升温程序进行微波消解,程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后,取出放入通风橱中,缓慢泄压放气,从消解罐支架中取下消解罐,打开盖子。用纯水清洗内盖,将消解罐放到加热器上100℃加热,赶去棕色气体,取出消解罐,将消解液转移到25mL比色管中,加纯水定容至刻度,混匀待测,同时做空白实验。

                     表2 微波消解升温程序表

3.2  仪器准备及参考分析条件

表3 仪器分析参数

4、实验结果

4.1重复性

     连续进7次1.0μg/L标准溶液1mL,重复性统计见表4。
表4 汞的重复性


4.2标准曲线


       将系列汞标准溶液(0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L)依次进样1mL,以元素浓度为横坐标,信号值为纵坐标绘制标准曲线,汞的线性见图1,线性及相关系数见表5。

图1 汞的标准曲线


表5 线性及相关系数

 
注:也可使用汞浓度为1.0μg/L的标准溶液,利用Kylin仪器的自动稀释功能进行标曲多浓度点检测。

4.3检出限

      对空白溶液进行11次荧光强度的测量,计算仪器检出限为0.0023μg/L,取样量为0.5g时,方法检出限为0.00012μg/g,检出限详情如表6。

表6 检出限

4.4实际样品及准确度的测试

 

       选取4种沐浴露、1种洗手液和3种洗发露共8种样品及以沐浴露为基体的标准物质(化妆品中铅、镉、汞和总活性物标准物质(RM-19078))采用以上方法进行测试,详细测定结果见表7。


表7 样品及准确度测试

4.5加标回收率测试

        对1号沐浴露、洗手液、1号洗发露和2号洗发露4种样品分别采用低、中、高三种不同浓度水平的加标,分别对每个加标样品平行测定6次,加标回收率为96.2%~104.3%,相对标准偏差为0.75%~2.86%。样品加标回收率详见表8。

表8 样品加标回收率

5、结论

        应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S12原子荧光光度计测定化妆品中汞的含量。实验结果表明:汞线性良好(r=0.9998),仪器精密度为0.50%,仪器检出限为0.0023μg/L,以微波消解沐浴露、洗手液及洗发露样品,取样量为0.5g时,汞的方法检出限为0.00012μg/g,加标回收率在96.2%~104.3%之间。采用Kylin S12可以测定化妆品中汞的含量,结果真实可靠。此方法同样适用于吉天仪器其他型号原子荧光设备,各位用户朋友如果在能力验证过程中遇到问题,可拨打4000688800咨询。

 




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