当前位置:主页 > 解决方案 > 食品安全 >

食品安全

原子荧光光谱法测定果汁中锡含量解决方案

时间:2020-05-26来源:admin浏览次数:

摘要:本文应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道原子荧光光度计测定果汁样品中锡的含量。实验结果表明:以湿法消解果汁样品,锡的加标回收率在93.1%~98.2%之间。采用Kylin S18可以测定果汁中锡的含量,结果真实可靠。

1 前言

果汁为快消食品,其部分包装材料为易拉罐和锡箔纸,成分复杂,长时间存放可能会有微量锡元素析出。本文对果汁样品中锡的测定进行了方法学验证。检测方法参考《5009.16-2014食品安全国家标准 食品中锡测定》
原子荧光(AFS)是中国具有自主知识产权的分析仪器,广泛应用于环境监测,食品安全,地质矿产等领域,具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。
本文对于果汁样品中锡的含量进行了测定并进行了方法学考察。
实验结果表明,应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18原子荧光光度计可以进行果汁样品中的锡含量的测定。

2 仪器设备

表1:实验所用仪器/设备/耗材/试剂

3 测试原理

样品经消化后,在硼氢化钠的作用下,生成锡的氢化物(SnH4),并由载气带入原子化器中进行原子化。在锡空心阴极灯的照射下,基态锡原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与锡含量成正比,与标准系列溶液比较定量。

4 分析方法

4.1 试样制备
4.1.1 试剂溶液
硫酸(优级纯);
硫酸溶液(10mL/L):量取10 mL硫酸,溶于水并稀释至1000mL。
硫酸溶液(20mL/L):量取2 mL硫酸,溶于水并稀释至100mL。
氢氧化钾溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化钾,溶于水并稀释至1000mL。
硼氢化钠溶液(14g/L):准确称取14g硼氢化钠,溶于1000mL5g/L的氢氧化钾溶液中,混匀。
硫脲+抗坏血酸溶液(100g/L):称取10.0g硫脲,加约80mL水,溶解,再加10.0g抗坏血酸,稀释至100mL,混匀。
4.1.2 标准品溶液
锡标准溶液储备液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL锡标准溶液(GBW(E)080546)1mL至100mL容量瓶中,用10mL/L的硫酸溶液稀释至刻度。
锡标准使用液(10ng/mL):准确吸取1mL锡标准溶液储备液(1μg/mL)于100mL容量瓶中, 加入浓硫酸1mL,硫脲+抗坏血酸溶液(100g/L)10 mL,用纯水定容至刻度。
4.1.3 样品溶液
移取1mL果汁样品(锡箔纸包装)到锥形瓶中,加入浓硝酸和浓硫酸,置于电热板上加热消化,待液体体积近1mL时取下冷却。用水将消化试样转入容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀。取样液于10mL比色管中,加入硫脲+抗坏血酸混合溶液,用硫酸溶液定容至刻度,摇匀,放置1h,上机测定。
4.2 仪器准备及参考分析条件
表 3 :仪器分析参数

5 实验结果

5.1 重复性
连续进7次标标准溶液1mL,重复性统计见表4。
表4:锡的重复性

5.2 标准曲线
将标准使用液依次进样0.1 mL,0.2 mL,0.4mL,0.8 mL和1.0mL,以元素浓度为横坐标,信号值为纵坐标绘制标准曲线,见图1,线性及相关系数见表5。

图1:锡的标准曲线
表5:线性及相关系数

5.3 仪器检出限
连续测量11次标准空白溶液,计算仪器检出限见表6。
表6:仪器检出限

5.4 样品及加标回收率测试结果
表7:样品及加标回收率结果

6 结论

锡的信号受酸性和酸度影响比较大,消解需要严格控制酸度,确保硝酸消尽。上机前样品的酸度也要保证和标液一致;锡化氢不稳定,容易分解,测试时要保证良好的室内环境;锡和硼氢化钠的反应相对较慢,适当延长读数时间。
应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18原子荧光光度计可以较好的测定果汁样品中的锡元素,仪器重复性0.55%;线性关系良好(线性相关系数r大于0.999);加标回收率均在93.1%~98.2%之间;仪器检出限:Sn: 0.059ng/mL,低于参考国标的方法检出限,符合要求



联系幸运角子机

北京吉天仪器有限公司

400-0688-800

北京市朝阳区酒仙桥东路1号M6座3-4层

服务号

订阅号


©版权所有:北京吉天仪器有限公司 备案号:京ICP备05017889号-1